如果将一个开路磁体置于磁场中,则此样品外一定距离的探测线圈感应到的磁通可被视作外磁化 场及由该样品带来的扰动之和.多数情况下测量者更关心的是这个扰动量.在磁测领域,区分这种扰动与 环境磁场的方法有很多种.例如,可以让被测样品以一定方式振动,探测线圈感应到的样品磁通信号因此 不断快速的交变,保持环境磁场等其他量不做任何变化,即可实现这一目的.这是一种用交流信号完成对 磁性材料直流磁特性测量的方法.因为在测试过程中,恒定的环境磁场可以直接扣除,而有用信号则可以 通过控制线圈位置,振动频率,振幅等得以优化. 振动样品磁强计(VSM)正是基于上述理论.VSM 是一种高灵敏度的磁矩测量仪器.它采用电磁 感应原理,测量在一组探测线圈中心以固定频率和振幅作微振动的样品的磁矩.对于足够小的样品,它在 探测线圈中振动所产生的感应电压与样品磁矩,振幅,振动频率成正比.在保证振幅,振动频率不变的基 础上.用锁相放大器测量这一电压,即可计算出待测样品的磁矩. VSM 可以实现很高灵敏度的测量,商业产品的磁矩灵敏度往往好于 10-9Am2, 精确地调整样品与 线圈的耦合程度可以使这一参数低至 10-12Am2.另一方面,用 VSM 进行磁矩测量的范围上限能够达到 0.1Am2 或更高.

3.1.1 振动样品磁强计原理 假设一个小样品具有磁矩 m 并可被等同为一个点,并将此样品放在一个半径为 R 的测试线圈平面 上,我们将此样品看作一个偶极子处理,即一个小环形电流,其电流强度为 im,面积为 a,因此 m = aim . 以探测线圈为原点,设偶极子所在位置为(x0, y0),我们再假设在测试线圈中同时存在一个电流 is,此时这 两个环形电流可认为互相耦合.类似于互感器,它们之间具有互感系数 M,两者之间的磁通为:Φ ms = Mis 或 Φ sm = Mim , 前者为从线圈链向磁偶极子的磁通,后者相反.
探测线圈在磁偶极子处产生平行于 z 轴的磁感应强度 Bz(x0, y0). 这里我们定义一个重要的特征参 数——探测线圈常数 k(x0, y0)= Bz(x0, y0)/ is.从线圈链向磁偶极子的磁通还可以写为 Φ ms = B z ( x0 , y 0 )a ,则 互感系数为:M = [Bz ( x0 , y0 ) / is ]a = k ( x0 , y 0 )a
(2.6-57)
于是偶极子链向探测线圈的磁通最终可以写为:
Φ sm = k ( x0 , y 0 )m
(2.6-58)
推而广之,如果偶极子处于更一般的位置(x, y, z) ,则有:
Φ = k ( x, y , z )m = k x ( x, y, z )m x + k y ( x, y, z )m y + k z ( x, y, z )m z
(2.6-59)
其中 k ( x, y, z ) = B ( x, y , z ) / is ,如果这个偶极子以 为:
dr 的速度移动,那么探测线圈中产生的即时感应电压则 dt
u (t ) =
dΦ dr = (1 / is ) grad ( B m) dt dt
(2.6-60)
我们举一个简单的例子,图 2.6-15a 所示的一对串联线圈能够产生 x 轴向的磁场 B x (x) ,两线圈完 全相同,半径为 a,间距为 d(若 a = d 即是所谓的亥姆霍兹线圈) .将一个磁矩为 m 可等同为磁偶极子的 样品放入线圈中心,并以速度
dx 移动,则有 dt
u ( x, t ) =
d dx dx (mk x ( x )) = mg x ( x) dx dt dt
(2.6-61)
其中 k x ( x) = B x ( x ) / is ,而
g x ( x) =
dk x ( x ) dx
(2.6-62)g x (x) 称为灵敏函数.图 2.6- 15b, g x ( x ) / g x (o) 表示相对灵敏函数.
图 2.6-15 a) 半径为 a,间距为 d 的一对完全相同的串联线圈;b) 距离分别是 a, 3 a,1.848a 时相对灵 敏函数与偏离位移曲线;c) ± 4a 偏离范围内的灵敏函数曲线
图 2.6-15b 中为两线圈半径为 a,距离分别是 a, 3 a,1.848a 时,相对于磁偶极子偏离中心所移动 距离而得到的相对灵敏函数关系曲线. 从图中可以看出,当 d= 3 a 时,灵敏函数在中心位置处变化最平缓,即具有最好的均匀性.从图中 我们还可以看出这三种设计的中心点处 g x ( x) / x 都为 0,这是由线圈的对称结构所决定.在线圈的设计和 其位置的选择过程中,往往需要这样的鞍点(即图 2.6-15b 中中心处平坦的顶点) ,这是因为在鞍点附近, 线圈能够最大限度地对样品所处的位置不敏感.对于一个在中心点以小振幅振动的样品来说,可以放心地 认为 g x ( x) = g x (0) ,下式更能说明这一点,若一个样品在中心处作简谐振动, x(t ) = X 0 sin ωt ,则线圈中 的感应电压即为: u (t ) = mg x ( x) 
dx = mg x ( x) X 0ω cos ωt dt
(2.6-63)
如果处于鞍区,即 g x ( x) = g x (0) ,则 u(t)仅与样品的磁矩,振动频率和振幅有关,而排除了灵敏 函数的影响,这为测量提供了极大的便利条件. 线圈位置的设置,应首先满足鞍点条件.随着 VSM 技术的不断发展,线圈设计方法也不断推陈出 新.在采用超导线圈获得磁场的系统中,通常使样品沿 x 轴方向振动,前面提到的串联反接双线圈结构被 这类系统所广泛使用.当 VSM 磁场由传统的电磁铁或永磁体提供时,样品振动的方向通常设置为 z 轴,这 种情况下式(2.6-61) 改写为:
u( z, t ) =
d dz dz (mk x ( z )) = mg x ( x) dz dt dt
(2.6-64)
其中 k x ( z ) = B z (0,0, z ) / is ,灵敏函数变为
g x ( z) =
dk x (0,0, z ) dz
(2.6-65)
图 2.6-16 列举了一些常见的 VSM 线圈结构设计.其中包括双线圈,四线圈以及八线圈,线圈均为 对称结构,均首先满足鞍点条件.此外,图 2.6-16 示的各种结构,都为补偿线圈,即测量信号能够不受环 境磁场的影响.其中四线圈结构又称为 Mallinson 结构,是 VSM 设备中最为常见的线圈设计.而八线圈结 构是后来发展起来的,它能够感应样品 m 在 x, y, z 三个方向的分量,图 2.6-16c 所示为用于 mx 分量的测量, 其他分量的测量可以通过改变连接方式得以实现图 2.6-16
振动样品磁强计的探测线圈结构示意图 (a)双线圈(b)四线圈 (c)八线圈(d)线圈电压水平
必须指出,通过线圈结构的设计虽可以显著改善鞍区宽度,然而鞍区宽度的增加又是以损失电压 输出信号作为代价的, 如图 2.6-16d 所示. 增加线圈匝数虽可提高信号水平, 但同样会导致线圈的电阻增大, 噪声提高,不利于灵敏度. 目前为止,我们所有针对灵敏函数的讨论都是基于一个重要的假设——样品可以当作一个点,即 磁偶极子处理.如果这样的假设不成立,我们就必须考虑灵敏函数在样品空间内的变化,如果样品还非椭 球类形状,那么样品各处磁化不均匀的问题也不容忽视.我们还以图 2.6-15 的串联反接双线圈为例,一个 体积为 V 的样品沿 x 轴振动,则式(2.6-61) 需改动为对整个样品体积作积分:
u x ( x, t ) = ∫ M x (r , x)g x (r , x)dr 3 
V
dx dt
(2.6-66)
其中,r 代表 V 中的任一点,对于椭球类样品,其磁化强度各处均匀,式(2.6-66) 能简化为:
u x ( x, t ) =
m 3 dx ∫V g x (r, x)dr dt V
(2.6-67)
此外,从图 2.6-15c 还能够看出样品尺寸不宜过大,如 x 轴方向尺寸过长,将导致输出信号减弱甚至为零.
3.1.2 振动样品磁强计的测试方法
前面介绍的为振动样品磁强计的基本原理.要将这些原理变为现实,以下装置必不可少: (1) 稳定,可靠的振动系统 (2) 数字化控制的磁场源(超导线圈或电磁铁) (3) 锁相放大器,用于线圈感应信号的选频和放大 (4) 辅助同步信号源,与样品振动同频率,用来精确控制样品振幅 (5) 磁场测量系统 (6) 控温系统(如果需要测量温度特性) 此外,计算机负责控制测试及结果的处理,图 2.6-17 显示了振动样品磁强计的基本结构.以下针 对若干重要组成部分分别作介绍:
图 2.6-17
采用电磁铁作为磁场源的振动样品磁强计的结构框图
1.磁场的获得与控制 和传统的闭路磁滞回线仪一样,外加磁场相对于时间作连续的变化更有利于获得样品磁矩与磁化 场的对应关系.VSM 测试过程中,探测线圈感应到的电压需要及时,同步地记录并处理已获得样品的磁矩 信息.然而实际上,为了获得较高的信噪比,必须对信号进行积分(不同于闭路测量中积分器所作的积分) 以获得平均值,这通常要花费 1s 或更长的时间.被测信号越弱,所需时间越长,磁矩测量相对于磁场变化 的后滞作用越明显.为解决这一问题,通常将磁场设置为阶跃变化,每一步阶跃过后系统对磁矩进行测量 和计算.此外,鉴于材料的非线性行为,沿着磁滞回线每一步阶跃磁场的变化幅度都应相同,以获得均一 的磁矩分辨率. 做到这一点的方法是采用实时反馈程序, 通过霍尔片测得间隙磁场强度, 与设定的磁场值进行比较, 然后经合适的算法以得到精准的励磁电流. 和闭路测量相比,用 VSM 作磁滞回线测量,由于没有零点漂移问题,测试过程可以持续数分钟. 不足之处在于——样品附近放有探测线圈,振动样品杆,电磁铁间隙所能获得的最大磁场明显低于闭路测 量.为了提高感应灵敏度,在保证合适鞍区的情况下,探测线圈无疑可以尽量靠近样品所在位置,从而使 间隙减小.然而,另一方面,极头平面与样品和线圈的距离又不能太小,以降低镜像效应带来的影响.整 个机构的位置应满足样品出来的磁力线能很好地被探测线圈捕获,尽量少地被镜像效应干扰. 大多数 VSM 使用电磁铁作为磁场源,在闭路测量部分我们已经提到电磁铁获得磁场强度范围的 局限性,这一问题对于 VSM 更为突出.不难理解,VSM 的电磁铁极头中间放有线圈结构,这必然会增大 两极间距,从而使电磁铁最大磁场下降,而且镜像效应问题也会加大这种趋势.通常,VSM 使用的电磁铁 能产生的磁场约为 2T 左右,和闭路测量系统一样,这样的磁场不足以完全表征稀土永磁等高内禀矫顽力材 料的磁特性.为获得更高的磁场,在 VSM 系统中广泛应用的是超导螺线管线圈,这一装置较为复杂,由于 该装置运行时需要不间断液氦冷却,其造价,维护费用都十分高昂.相对于工业应用而言,具备有超导线 圈的 VSM 更适合于实验室进行物理,生物等理论研究. 超导螺线管是用超导电缆在龙骨上饶制而成的,超导电缆则是由大量超导材料浸在电阻性的基体 上制成的.NbTi 材料制成的超导电缆在液氦的沸点是能够产生 9T 左右的磁场,而 Nb3Sn 材料可以获得高 达 20T 的最大磁场. 在采用超导螺线管产生磁场的 VSM 装置中, 该螺线管处于一套低温保护装置内, 杜绝了包括传导, 对流,辐射在内的所有同外界的热交换方式.螺线始终浸在液氦当中.被测样品则置于一个可变温度容器, 此容器位于螺线管的孔心内.同轴测试线圈位于磁场内,为了抵消振动给外磁场带来的影响,两套线圈都 为串联反接,它们具有相同的匝面积,不同的灵敏函数.这样做虽使来自样品的信号水平有所降低,但外磁场的扣除可以带来极佳的新噪比. 除此以外,VSM 系统的磁场源也可以用永久磁铁来产生,它不需要供电电源且磁场稳定,但磁 场不能变化.为了解决这个问题,近来也开始有可变磁场的永久磁铁 VSM 系统面世.
2.测试样品的准备 永磁体样品大多做成 2-3mm 直径的小球.对于 VSM 开路测量来说,球形样品无疑是最佳样品形 状,这样做保证了样品各个部位磁化的均匀性,且经过退磁场修正以后能够精确的还原出样品的有效磁化 曲线. 然而这并不表明 VSM 仅能够测量球形样品,其他形状的样品,甚至包括不规则形状样品一样可以进行 VSM 开路测量. 对于圆柱体,平行六面体形状的样品,根据其形状参数可查阅相关资料获得自退磁因子 并进行退磁场的修正;对于磁带或薄膜样品,将其做成圆盘的形状最易接受,因为圆盘的退磁因子大致等 同于一个两轴相等的扁椭球.其他具体形状可以进一步查阅相关书籍,找到相应的估算方法. 测试样品通常置于振动样品杆低端的样品舱,如果各向异性的样品已被做成小球形,从外观上很难判 断其宏观各向异性轴,为了找到此方向,可将小球自由放置于一个较强的磁场中,根据其自由取向即可得 到其各向异性轴.如确实需要精确的样品取向,则可以连续变换方向并测量回线,直到找到剩磁最大值的 方向. 从上述内容不难看出,VSM 开路测量的优势之一即是对样品的形状不做严格要求,各种闭路方法无法 测量的样品形状,只要设法进行合适的自退磁场修正,都能够有效测得样品的磁特性. 在测试以前,样品居中是必不可少的一步.这里的'居中'包含三层意思,即:首先必须满足灵敏函数的 鞍点要求(以 z 轴方向振动为例) ;其次保证两极头关于样品镜像对称;最后每次测试样品位置相同,以确 保测试的复现性.假定探测线圈已置于合适的位置,使样品杆开始振动并施加一个足够高的磁场,居中的 过程就是在这种条件下,在 x,y,z 三个方向上调节样品的位置,最终使其处于鞍点.以四线圈 Mallinson 结构而言应做到:使线圈感应电压在样品沿 x 方向上位移时最小,在沿 y 轴和 z 轴方向移动时,感应电压 最大.必须指出,居中以后,样品存在一定的剩余磁感应强度,在进行正式测量之前,有必要将其退磁. 3.振动频率与振动幅度的控制 为实现高精度的测量,要求探测线圈的输出电压仅与被测样品磁矩成正比,因此仪器必须能够保证振 动振幅和振动频率不变.因此仪器在设计中应当尽可能保证振动振幅和振动频率不变,探测线圈也不应受 振动影响.为进一步减少振幅变化和频率变化对测量结果的影响,在振动杆上部放置一个已被磁化的永磁 标样,此样品通过两侧对称放置的一对基准线圈产生一个标准电压信号,该信号经锁相放大器放大后送入 软件系统与目标信号做对比,因为这两个电压的相位和振幅直接相关,任何信号上的差别都可以从这种对比得出,然后,标准信号通过反馈不断调整使自身符合预定的振动频率和振幅.从而使振幅的变化,振动 频率微小的不稳定性,放大器的增益和线性等对测量的影响不大.另外,VSM 对样品的振动频率没有特别 要求,只要不引起与其他设备的机械共振,也不要与市电同频. 4.校准 通过灵敏函数的计算,原理上的确可以实现对样品磁矩的绝对测量,然而实际上,由于线圈形状, 样品到线圈的距离等参数都不易准确确定,灵敏函数就变得很难直接计算,即使可以,其计算结果的准确 性也不高.因此实际应用中常采用已知磁化强度的样品(如镍球)定标的方法.或者直接采用相对的方法 对式样进行测量,如果用已知饱和磁化强度 Mc,直径为Dc的标准样品小球取代被测试样进行测量,探测 线 圈 中 的 感 应 电 压 为 uc , 用 比 较 法 就 可 以 测 得 被 测 试 样 的 磁 化 强 度 : M s = ( (2.6-68) 其中Ms,Ds,us,分别为被测样品的磁极化强度,直径和探测线圈中的感应电压. 镍标样定标同样存在一些缺点,需要注意: (1) 若测试样品与镍标准样品球尺寸上相差太多,校准过程将会因为灵敏函数曲线上的鞍区不理想 而受到影响. (2) 对比校准建立在磁偶极子假设基础上,不符合此要求的其他样品(如薄膜)进行校准时,将无 可避免地带来系统误差.
3.1.3 振动样品磁强计的应用
u s Dc )( ) Mc uc Ds 3
3
振动样品磁强计最初是由弗尼尔(S.Foner)提出的.他对磁强计的结构,各种探测线圈及其对灵 敏度的影响都作了详细的论述.经过约半个世纪的发展,如今 VSM 已是磁性实验室中应用范围很宽的测试 设备,自从锁相放大技术开始在 VSM 上得到应用以来,使其灵敏度得到了极大范围的提升,适用范围也不 断得到拓展,除永磁材料以外, VSM 适合于测试以下材料:亚铁磁,反磁性材料,顺磁材料和抗铁磁材 料;各向异性材料;磁记录材料;磁-光学材料;稀土和过渡元素,非晶金属,高导磁率材料,金属蛋白等 形式的铁磁物质.弱磁,顺磁等样品虽然可以用 VSM 测量,其灵敏度相比于大多数永磁体或磁记录介质而 言是有所下降的. 此外,VSM 还适用于块状,粉末,薄片,单晶和液体等多种形状和形态的材料,能够在不同的环 境下得到被测材料的多种磁特性.可以直接从测试中得到的内容包括:B-H 曲线,M-H 曲线,初始化磁化 曲线,磁滞回线上的各参数,并能够测量材料的各向磁特性(mx, my, mz) ,由于 VSM 探测线圈的信号未 经过积分就直接送到分析系统,不存在积分器漂移的情况,因此如果配备有有低温罐或高温炉,则可以以温度为变量测量由过渡温度和居里点决定的磁化函数.
中国计量科学研究院磁性测量室振动样品磁强计 VSM 作为开放仪器开展实验服务:
中国计量科学研究院磁性测量室面向广大高校,科研单位开放振动样品磁强计,欢迎全国各地相关科研领域的老师和同学利用该资源开展实验 研究,我们深知时间对于新的科研发现何等重要,为配合您的科研,我们将以最短的测试周期(3-5 日)为您服务.
该振动样品磁强计适用于以下等多种材料的测量: 各类磁粉,超导材料,磁性薄膜,各向异性材料,磁记录材料,块状,单晶和液体等磁性材料的测量.可完成磁滞回线,起始磁化曲线,退磁曲线 及温度特性曲线,IRM 和 DCD 等曲线的测量.
该振动样品磁强计型号为 Lake Shore 7410 VSM,具体信息如下:
灵敏度: 绝对精度: 重复性:
优于 5×10-7emu 优于 2% 优于 1% 室温 - 1273K
测量温度范围:
磁场稳定度:优于 0.01%/3min 磁场均匀度:优于 100ppm/cm 最大磁场: 2.4 特斯拉